Φυσικομηχανική και ιστολογική διερεύνηση πειραματικών βιοενεργών κεραμικών επιφανειών οδοντικών προσθετικών αποκαταστάσεων

Abstract

The application of low-temperature sol-gel process in the fabrication of bioactiveceramics allowed the control over the textural properties (specific surface areaand porosity) and crystal structure, in order to achieve an optimized bioactivesurface. Although the favorable processing parameters of the sol-gel methodhave already been applied on the preparation of dental porcelain- modified-bybioactiveglass composite systems, however, the certain compositional limits andthe ratios of oxides, which may tailor the bioactivity of material, are still underinvestigation. Thus, the purpose of the present dissertation was to investigate thedental porcelain modified by bioactive glass 50%wt, derived from sol-gel process.Sol-gel derived specimens of bioactive glass (58S)-commercial dental porcelainwere constructed and underwent firing cycles at the crystallization temperatureand the temperature just below the melting range, selected after conductingthermal analysis (DG-DTA) of the composite. The recommended temperature forthe commercial porcelain was examined, too. All specimens were characterizedusing X-ray diffraction (XRD), Raman spectroscopy, Fourier Transform Infraredspectroscopy (FTIR), Scanning Electron Microscopy (SEM), N2 and Hgporosimetry. The mechanical properties (Young’s modulus, hardness) of thecomposite material were investigated using nanoindentation test, while thecoefficient of thermal expansion (TEC) was investigated by using dilatometry.The assessment of specimens’ bioactivity was performed: a. in vitro, in noncellular solution (DMEM), via the detection of apatite layer development, usingXRD, FTIR and SEM, while Si and Ca concentration was detected usingspectrophotometry and b. in vivo, using the experimental model of rabbits, undermembrane-mediated periodontal wound healing process. The results of thepresent dissertation revealed that: a. modification of dental porcelain by bioactiveglass, via the sol-gel process, resulted in a new glass-ceramic material of leuciteapatite-wollastonite. Increased temperature favored the sintering processinitiation, along with the surface crystallization of cristobalite. N2 adsorptionisotherms of all specimens represented non nano-/meso-porous materials, b. allthe specimens presented the behavior of the elasto-plastic model, whileindentation size effect was evident for both hardness and Young’s modulus. Composite specimens, treated at higher and low temperature, presented thehigher and lower values of hardness and young’s modulus respectively, whencompared to the rest of the specimens, with statistaically significant difference, c.TEC of the composite material was significantly lower, compared to the dentalporcelain TEC, appropriate for metal-ceramic restorations, d. the in vitro testsevidenced the bioactivity of the specimens independently of the finaltemperature, though the increased temperature caused delayed apatite layerformation on their surface. In vitro bioactivity of the composite material seemed tobe dependent on the Si concentration of the solution, and finally, e. the woundhealing process was favorable for repair rather than regeneration, without theformation of cementum-like tissue. Concluding, under the limitations of thepresent dissertation, the modification of dental porcelain by bioactive glass, doesnot result in a periodontium-regenerating material.

Η εφαρμογή της κολλοειδούς γέλης στην παρασκευή βιοενεργών κεραμικώνέδωσαν τη δυνατότητα κατευθυνόμενης διαμόρφωσης των ιδιοτήτων υφής καιχημικής σύνθεσης των υλικών, ευνοώντας την ταχύτερη βιοενεργή συμπεριφορά.9στόσο, παρά το γεγονός ότι η τεχνική έχει ήδη εφαρμοστεί στην παρασκευήκεραμικών οδοντιατρικής πορσελάνης τροποποιημένης με βιοενεργή ύαλο, οιαναλογίες των πρόδρομων οξειδίων και οι βέλτιστες συνθήκες παρασκευής καικατεργασίας του υλικού είναι ακόμη υπό διερεύνηση. Συνεπώς, στόχος τηςπαρούσας διδακτορικής διατριβής ήταν o xαρακτηρισμός του σύνθετου υλικούοδοντιατρικής πορσελάνης-βιοενεργής υάλου 58S5 σε αναλογία 50%κβ, πουπαρασκευάστηκε με την τεχνική της κολλοειδούς γέλης, σε επίπεδο χημικήςσύνθεσης και μικροδομής, πορώδους και ειδικής επιφάνειας, θερμικής καιμηχανικής συμπεριφοράς και βιοενεργότητας τόσο in vitro όσο και in vivo. Οιπροαναφερόμενοι στόχοι μελετήθηκαν υπό την επίδραση της αύξησης τηςτελικής θερμοκρασίας κατά τον κύκλο όπτησης, στο στάδιο κατεργασίας τουυλικού. Η μεθοδολογία περιελάμβανε την κατασκευή δοκιμίων του σύνθετουυλικού, τα οποία υποβλήθηκαν σε κύκλους όπτησης, σε τελική θερμοκρασία, ηοποία επιλέχθηκε μετά από θερμική ανάλυση (DG-DTA): α. θερμοκρασίακρυστάλλωσης, β. θερμοκρασία πριν την έναρξη του διαστήματος τήξης και γ.προτεινόμενη-από τον-κατασκευαστή θερμοκρασία όπτησης της οδοντιατρικήςπορσελάνης. Τα δοκίμια διερευνήθηκαν σε επίπεδο: α. μικροδομής και χημικήςσύνθεσης, με τη χρήση Ηλεκτρονικής Μικροσκοπίας Σάρωσης (SEM),Φασματοσκοπίας FTIR, Φασματοσκοπίας Raman, Περιθλασιμετρίας Ακτίνων-Χ(XRD), Ποροσιμετρίας N2 και Hg, β. μηχανικής συμπεριφοράς με τη δοκιμασίατης νανοεντύπωσης, γ. θερμικής συμπεριφοράς με τη χρήση διαστολόμετρου, δ.in vitro βιοενεργότητας με τη χρήση SEM, FTIR XRD και φασματοφωτομετρίαςκαι ε. in vivo βιοενεργότητας σε πειραματικό μοντέλο κονίκλων. Τα αποτελέσματατης παρούσας μελέτης έδειξαν ότι: α. η τροποποίηση της οδοντιατρικήςπορσελάνης με βιοενεργή ύαλο οδήγησε στο σχηματισμό υαλο-κεραμικών τηςκατηγορίας λευκίτη-απατίτη-βολλαστονίτη, ενώ η όπτηση σε υψηλότερεςθερμοκρασίες οδήγησε στη μετάβαση στο ενδιάμεσο στάδιο σύντηξης και τηνεπιπλέον κρυστάλλωση χριστοβαλίτη. Τα σύνθετα υλικά δεν εμφάνίσαν νανο- ή μέσο πορώδες, β. όλα τα δοκίμια παρουσίασαν ελαστο-πλαστική συμπεριφοράστη νανο/μικρο-κλίμακα και εμφάνισαν το φαινόμενο επίδρασης μεγέθους. Τασύνθετα δοκίμια, τα οποία οπτήθηκαν σε υψηλές και χαμηλές θερμοκρασίες,παρουσίασαν τις μεγαλύτερες και μικρότερες τιμές μέτρου ελαστικότητας καισκληρότητας, αντίστοιχα, με στατιστικά σημαντική διαφορά σε σχέση με ταυπόλοιπα δοκίμια, γ. ο ΣΘΔ των σύνθετων δοκιμίων ήταν σημαντικά μικρότεροςσε σχέση με τον ενδεικνυόμενο ΣΘΔ για τις μεταλλοκεραμικές αποκαταστάσεις,ενώ η αύξηση της τελικής θερμοκρασίας όπτησης δε προκάλεσε σημαντικέςμεταβολές, δ. η αύξηση της τελικής θερμοκρασίας όπτησης προκάλεσεεπιβράδυνση της κατακρήμνισης απατιτικών κρυστάλλων στην επιφάνεια τόσοσε δυναμικές όσο και σε στατικές συνθήκες, ενώ η βιοενεργότητα φαίνεται νασυσχετίζεται με τη συγκέντρωση Si στο διάλυμα και ε. η τροποποίηση τηςοδοντιατρικής πορσελάνης με βιοενεργή ύαλο προκάλεσε αποκατάσταση και όχιαναγέννηση των περιοδοντικών ιστών, κατά την οποία εγκλωβίζεται στονπεριβάλλοντα συνδετικό ιστό του περιρριζίου χωρίς να συνδέεται με αυτό με τηνπαρεμβολή ενασβεστιωμένου υμενίου τύπου-οστεῒνης. Συμπερασματικά και υπότους περιορισμούς της παρούσας διδακτορικής διατριβής, η τροποποίηση τηςοδοντιατρικής πορσελάνης αυχενικών απολήξεων με βιοενεργή ύαλο 58S5 καισε αναλογία 50%κβ δεν οδηγεί στη δημιουργία ενός υλικού ικανού ναυποστηρίξει την αναγέννηση του περιρριζίου στην επιφάνειά του.