ΑΝΑΠΤΥΞΗ ΤΑΥΤΟΧΡΟΝΟΥ ΒΟΛΤΑΜΕΤΡΙΚΟΥ ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΥ ΒΑΡΕΩΝ ΜΕΤΑΛΛΩΝ ΜΕ ΗΛΕΚΤΡΟΔΙΑ ΚΡΕΜΑΣΤΗΣ ΣΤΑΓΟΝΑΣ ΥΔΡΑΡΓΥΡΟΥ ΚΑΙ ΧΗΜΙΚΑ ΜΟΡΦΟΠΟΙΗΜΕΝΟ ...

Abstract

ΣΤΗΝ ΠΑΡΟΥΣΑ ΔΙΔΑΚΤΟΡΙΚΗ ΔΙΑΤΡΙΒΗ ΑΝΑΠΤΥΧΘΗΚΕ ΠΡΩΤΟΤΥΠΗ, ΕΚΛΕΚΤΙΚΗ ΚΑΙ ΕΥΑΙΣΘΗΤΗ ΜΕΘΟΔΟΣ ΤΑΥΤΟΧΡΟΝΟΥ ΒΑΛΤΑΜΜΕΤΡΙΚΟΥ ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟΥ ΤΩΝ ΙΟΝΤΩΝ ΧΑΛΚΟΥ, ΜΟΛΥΒΔΟΥ, ΚΑΔΜΙΟΥ, ΝΙΚΕΛΙΟΥ ΚΑΙ ΚΟΒΑΛΤΙΟΥ ΜΕ ΤΗΝ 2 - ΟΞΙΜΙΝΟ ΠΕΝΤΥΛΟΣΟΥΛΦΟΝΥΛΥΔΡΑΖΟΝΗ - 1 - ΦΑΙΝΥΛΟ - ΠΡΟΠΑΝΟΔΙΟΝΗ ΩΣ ΣΥΜΠΛΕΚΤΙΚΟ ΜΕΣΟ. ΤΟ ΟΡΙΟ ΑΝΙΧΝΕΥΣΗΣ ΕΙΝΑΙΓΙΑ ΤΟ ΧΑΛΚΟ 0,870 ΜG/L, ΓΙΑ ΤΟ ΜΟΛΥΒΔΟ 1,22 ΜG /L, ΓΙΑ ΤΟ ΚΑΔΜΙΟ 0,960 ΜG/L,ΓΙΑ ΤΟ ΝΙΚΕΛΙΟ 0,770 ΜG/L ΚΑΙ ΓΙΑ ΤΟ ΚΟΒΑΛΤΙΟ 0,0630 ΜG/L. Η ΣΧΕΤΙΚΗ ΤΥΠΙΚΗ ΑΠΟΚΛΙΣΗ ΚΥΜΑΝΘΗΚΕ ΑΠΟ 2,7% ΕΩΣ 5,2%. ΤΟ ΟΡΙΟ ΑΝΙΧΝΕΥΣΗΣ ΜΠΟΡΕΙ ΝΑ ΕΛΑΤΤΩΘΕΙ ΑΝ ΩΣ ΦΕΡΩΝ ΗΛΕΚΤΡΟΛΥΤΗΣ ΧΡΗΣΙΜΟΠΟΙΗΘΕΙ ΔΙΑΛΥΜΑ ΝΙΤΡΩΔΟΥΣ ΚΑΛΙΟΥ. Η ΜΕΘΟΔΟΣ ΕΦΑΡΜΟΣΤΗΚΕ ΣΤΟΝ ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟ ΤΩΝ ΙΟΝΤΩΝ ΧΑΛΚΟΥ, ΜΟΛΥΒΔΟΥ, ΚΑΔΜΙΟΥ, ΝΙΚΕΛΙΟΥ ΚΑΙΚΟΒΑΛΤΙΟΥ ΣΕ ΔΕΙΓΜΑΤΑ ΦΥΣΙΚΩΝ ΝΕΡΩΝ (ΘΑΛΑΣΣΩΝ, ΠΟΤΑΜΩΝ ΚΑΙ ΥΠΟΓΕΙΩΝ ΝΕΡΩΝ) ΚΑΙ ΤΡΟΦΙΜΩΝ. ΠΑΡΑΣΚΕΥΑΣΤΗΚΕ ΝΕΟ ΧΗΜΙΚΑ ΜΟΡΦΟΠΟΙΗΜΕΝΟ ΣΤΕΡΕΟ ΗΛΕΚΤΡΟΔΙΟ ΕΡΓΑΣΙΑΣΜΕ ΥΨΗΛΕΣ ΠΡΟΔΙΑΓΡΑΦΕΣ (ΑΝΤΙΣΤΑΣΗ ΥΛΙΚΟΥ ΠΛΗΡΩΣΗΣ 5 - 10 OHM, ΥΠΟΛΕΙΜΜΑΤΙΚΟ ΡΕΥΜΑ 1 ΜΑ ΚΑΙ ΑΝΑΛΥΤΙΚΟ ΣΗΜΑ 0,067 ΜΑ). ΑΝΑΠΤΥΧΘΗΚΕ Η ΒΟΛΤΑΜΕΤΡΙΚΗ ΣΥΜΠΕΡΙΦΟΡΑΤΩΝ ΙΟΝΤΩΝ ΚΑΔΜΙΟΥ, ΧΑΛΚΟΥ ΚΑΙ ΜΟΛΥΒΔΟΥ ΜΕ ΤΟ ΝΕΟ ΧΗΜΙΚΑ ΜΟΡΦΟΠΟΙΗΜΕΝΟ ΣΤΕΡΕΟΗΛΕΚΤΡΟΔΙΟ. ΒΡΕΘΗΚΕ ΔΥΝΑΤΟΤΗΤΑ ΑΥΞΗΣΗΣ ΤΗΣ ΕΥΑΙΣΘΗΣΙΑΣ ΤΗΣ ΠΙΟ ΠΑΝΩ ΜΕΘΟΔΟΥ ΜΕ ΤΗΝ ΠΡΟΣΘΗΚΗ ΣΤΟ ΑΝΑΛΥΟΜΕΝΟ ΔΙΑΛΥΜΑ ΜΙΚΡΗΣ ΠΟΣΟΤΗΤΑΣ ΔΙΑΛΥΜΑΤΟΣ HG (ΙΙ). ΤΟΟΡΙΟ ΑΝΙΧΝΕΥΣΗΣ ΓΙΑ ΤΟ ΧΑΛΚΟ ΕΙΝΑΙ 0,005 MG/L, ΓΙΑ ΤΟ ΜΟΛΥΒΔΟ 0,002 MG/L ΚΑΙ ΓΙΑ ΤΟ ΚΑΔΜΙΟ 0,007 MG/L. Η ΣΧΕΤΙΚΗ ΤΥΠΙΚΗ ΑΠΟΚΛΙΣΗ ΔΕΝ ΞΕΠΕΡΑΣΕ ΤΟ 5%. Η ΜΕΘΟΔΟΣ ΕΦΑΡΜΟΣΤΗΚΕ ΣΤΟΝ ΠΡΟΣΔΙΟΡΙΣΜΟ ΤΩΝ ΙΟΝΤΩΝ (ΠΕΡΙΚΟΠΗ ΠΕΡΙΛΗΨΗΣ)

IN THE PRESENT DOCTORAL THESIS A NEW, SELECTIVE AND VERY SENSITIVE METHOD FOR THE SIMULTANEOUS DETERMINATION OF NI, CO, CD, PB, CU BY ADSORPTIVE VOLTAMMETRY HAS BEEN DEVELOPED USING 1 - PHENYLPROPANE - 1 - PENTYLSULFONYLHYDRAZONE - 2 - OXIME, A NEW AND SELECTIVE COMPLEXING AGENT, IN NH4OH - NH4CL BUFFER. THE DETECTION LIMITS ARE 0,870 ΜG/L FOR CU, 1,22ΜG/L FOR PB, 0,960ΜG/L FOR CD, O,770 ΜG/L FOR NI AND 0,063ΜG/L FOR CO. DETECTION LIMITS CAN BE IMPROVED BY ADDITION OF POTASSIUM NITRITE. THE RELATIVE STANDARD DEVIATION AT CONCENTRATION LEVEL OF 7,81 PPB, VARIES WITHIN THE RANGE 2,70 - 5,20%. THE METHOD WAS APPLIEDIN NATURAL WATER SAMPLES (SEA, RIVER, UNDERGROUND) AS WELL AS IN FOOD SAMPLES. A NEW OPTIMIZED CHEMICALLY MODIFIED CARBON PASTE ELECTRODE WAS PREPARED. THE USEFUL POTENTIAL WINDOW WAS -1,0 V TO +0,5 V IN ACIDIC SOLUTIONS AND -1,8 V TO +1,0 V IN ALKALINE SOLUTIONS (RESISTANCE 5 - 10 OHM, PEAK CURRENT 0,067 ΜA, RESIDUAL CURRENT 1 ΜA). A NEW METHOD FOR THE SIMULTANEOUS DETERMINATION OF COPPER, LEAD AND CADMIUM WAS DEVELOPED WITH THE NEW CHEMICALLY MODIFIED CARBON PASTE ELECTRODE. THE SENSITIVITY OF THE METHOD WAS IMPROVED AFTER ADDITION OF HG (II). THE LIMITS OF DETECTION ARE 5,00 ΜG /L, 7,00 ΜG/L, 2,00 ΜG/L FOR COPPER, CADMIUM AND LEAD RESPECTIVELY. THE RELATIVE STANDARD DEVIATION AT CONCENTRATION LEVEL OF 15 PPB, WAS LOWER THAN 5,00%. THE METHOD WAS APPLIED INLIQUID FUELS, BEVERAGES, NATURAL JUICES AND WINES.