Μελέτη δημιουργίας συγκολλήσεων δια τριβής με ανάδευση κραμάτων αλουμινίου ενισχυμένων με κεραμικά νανοσωματίδια

Abstract

The purpose of this dissertation is to optimize the Friction Stir Welding (FSW) of similar and dissimilar shipbuilding aluminum alloys by integrating reinforcing nanoparticles into the weld seam and then evaluate the results through the study of the microstructure of the weld nugget and through mechanical and microhardness testing.The AA5083 (in the H111 strain hardened condition) and AA6082 (in the solution heat treated and artificially aged T6 condition) alloys were used. The main alloy of the first is magnesium and of the second is silicon. Silicon Carbide (SiC), Titanium Carbide (TiC).More specifically, the following welds were performed:1. Similar FSW of the AA5083-H1112. Similar FSW of the AA5083-H111 with SiC reinforcement3. Similar FSW of the AA5083-H111 with TiC reinforcement4. Similar FSW of the AA6082-T65. Similar FSW of the AA6082-T6 with SiC reinforcement6. Similar FSW of the AA6082-T6 with TiC reinforcement7. Dissimilar FSW between the AA5083-H111 and the AA6082-T68. Dissimilar FSW between the AA5083-H111 and the AA6082-T6 with SiC reinforcement9. Dissimilar FSW between the AA5083-H111 and the AA6082-T6 with TiC reinforcementInitially, a preliminary study was conducted in order to determine the optimum welding parameters. This study was based on the results of past work of the Shipbuilding Technology Laboratory (STL) staff and the corresponding work in the international literature. In particular, the traverse speed and the rotational speed of the tool as well as the number and the direction of the FSW passes were changed. The tool used in all the tests had a flat cylindrical shoulder as well as a cylindrical pin which had a left-hand thread to improve material flow.After the completion of this preliminary study and the determination of the optimum welding and processing parameters regarding the capabilities of the STL’s FSW machine, a thorough study of the welded specimens followed. This study began with the observation of the specimens by means of optical and electron microscopy, both scanning (SEM) and transmission (TEM). During the said study, chemical analysis of the specimens was performed by energy dispersive spectroscopy (EDS). It was then followed by microhardness and the mechanical (tensile) testing.Finally, an in situ measurement of both temperature and force distributions was performed, on a selected weld, and the results were used as data to optimize the thermal numerical simulation of the process with the finite element method.In conclusion, the study of the microstructure revealed that, during the welding process, the phenomenon of the dynamic recrystallization takes place which results in the reduction of the size of the grains in the weld nugget. In the nanoparticle reinforced cases, this phenomenon is even more evident. It was also observed that the thermal cycle of the welds did not affect the type of intermetallic compounds in their weld nugget but contributed to the decrease of their size and density relative to the equivalent of the base metals. Additionally, it was observed thatboth the dislocations and the nanoparticles are dispersed randomly in the weld nugget without following a specific pattern. Also, in combination with the results of the microhardness and the tensile tests, it was concluded that the strengthening of the weld nugget is meaningful in the case of the SiC and the TiC reinforcement, where a slight improvement in the hardness and the tensile strength is observed. Finally, the phenomenon can be simulated numerically quite satisfactorily, both thermal and flow (coupled) simulations were achieved, with the results being very close to the experimental ones.This PhD thesis presented several innovations such as:• Achieving the sound friction stir welding of AA5083 reinforced with TiC nanoparticles.• Achieving the sound friction stir welding of AA6082 reinforced with SiC and TiC nanoparticles• Achieving the sound dissimilar friction stir welding between the AA5083 and the AA6082 reinforced with SiC and TiC nanoparticles.The innovation also extends to the study and processing of the results. This is the first time that such an extensive study by electron microscopy was conducted which focuses on three different factors, namely the dislocations, the intermetallic compounds and the reinforcing nanoparticles. It was also the first time that such an intense effort was made to correlate the metallurgical phenomena observed in the weld nugget during friction stir welding with the mechanical behavior of the welds. During the electron microscopic study, the phenomenon of the dynamic recrystallization, that occurs due to the elevated temperatures and forces developing during the intense plastic deformation of the weld nugget material due to stirring, was observed. In particular, observation of both stages of the phenomenon, i.e. both the formation of the cell structure and the formation of the subgrains, was achieved. Additionally, it has been concluded that these microstructural changes have a positive - most of the times – effect on both the mechanical behavior and the hardness of the welded materials. Finally, it is the first time that an FSW thermal model is validated using thermocouples as well as via the comparison of the numerical simulation results with the experimental data. More specifically, the numerical simulation of the Friction Stir Welding process was achieved with both the COMSOL MULTIPHYSICS programm. The thermal cycle of the process was determined, using thermocouples, in order to confirm the results of the themal model. The results of the thermal-CFD model were confirmed via the optical microscopy study of the cross sections of the welds.

Σκοπός της εν λόγω διατριβής είναι η μελέτη δημιουργίας συγκολλήσεων δια τριβής με ανάδευση (Friction Stir Welding-FSW) κραμάτων αλουμινίου ενισχυμένων με κεραμικά νανοσωματίδια. Πιο συγκεκριμένα έγινε βελτιστοποίηση της συγκόλλησης δια τριβής με ανάδευση όμοιων και ανόμοιων κραμάτων ναυπηγικού αλουμινίου μέσω της ενσωμάτωσης στη ραφή συγκόλλησης νανοσωματιδίων ενίσχυσης και εν συνεχεία η αξιολόγηση των αποτελεσμάτων μέσω της μελέτης της μικροδομής του πυρήνα καθώς και μέσω της εκπόνησης μηχανικών δοκιμών και δοκιμών μικροσκληρότητας. Επιπροσθέτως, έγινε προσπάθεια μοντελοποίησης του φαινομένου μέσω της μεθόδου των πεπερασμένων στοιχείων. Αρχικά το φαινόμενο μοντελοποιήθηκε θερμικά μέσω του πακέτου COMSOL Multiphysics και στη συνέχεια κατασκευάστηκε ένα συζευγμένο θερμοροϊκό μοντέλο μέσω του ίδιου προγράμματος.Χρησιμοποιήθηκαν τα κράματα ΑΑ5083 σε κατάσταση εργοσκλήρυνσης Η111 και ΑΑ6082 σε κατάσταση τεχνητής γήρανσης Τ6. Τo κύριo κραματικό στοιχείο του πρώτου είναι το μαγνήσιο και του δεύτερου το πυρίτιο. Ως ενισχυτικά νανοσωματίδια χρησιμοποιήθηκαν καρβίδιο του πυριτίου (SiC) και καρβίδιο του τιτανίου (TiC).Πιο συγκεκριμένα πραγματοποιήθηκαν οι παρακάτω συνδυασμοί συγκολλήσεων:1. Ομογενής συγκόλληση ΑΑ5083-Η1112. Ομογενής συγκόλληση ΑΑ5083-Η111 με ενίσχυση SiC3. Ομογενής συγκόλληση ΑΑ5083-Η111 με ενίσχυση TiC4. Ομογενής συγκόλληση ΑΑ6082-T65. Ομογενής συγκόλληση ΑΑ6082-T6 με ενίσχυση SiC6. Ομογενής συγκόλληση ΑΑ6082-T6 με ενίσχυση TiC7. Ετερογενής συγκόλληση ΑΑ5083-Η111 με ΑΑ6082-T68. Ετερογενής συγκόλληση ΑΑ5083-Η111 με ΑΑ6082-T6 με ενίσχυση SiC9. Ετερογενής συγκόλληση ΑΑ5083-Η111 με ΑΑ6082-T6 με ενίσχυση TiCΑρχικά πραγματοποιήθηκε μια προκαταρκτική μελέτη με σκοπό τον καθορισμό των βέλτιστων παραμέτρων συγκόλλησης. Η εν λόγω μελέτη βασίστηκε στα αποτελέσματα παλαιότερων εργασιών του Εργαστηρίου Ναυπηγικής Τεχνολογίας καθώς και σε αυτά αντίστοιχων εργασιών στη διεθνή βιβλιογραφία. Πιο συγκεκριμένα μεταβλήθηκε η ταχύτητα πρόωσης και περιστροφής του εργαλείου καθώς και ο αριθμός και η κατεύθυνση των πάσων συγκόλλησης δια τριβής με ανάδευση. Το εργαλείο που χρησιμοποιήθηκε σε όλες τις δοκιμές είχε επίπεδο κυλινδρικό περιαυχένιο καθώς και κυλινδρικό πείρο ο οποίος έφερε αριστερόστροφο σπείρωμα για βελτίωση της ροής του υλικού.Μετά την ολοκλήρωση της εν λόγω προκαταρκτικής μελέτης και τον καθορισμό των βέλτιστων παραμέτρων συγκόλλησης και κατεργασίας με βάση τις δυνατότητες της χρησιμοποιούμενης μηχανής ακολούθησε η ενδελεχής μελέτη των συγκολλημένων δοκιμίων. Η εν λόγω μελέτη ξεκίνησε με την παρατήρηση αυτών με μεθόδους οπτικής και ηλεκτρονικής μικροσκοπίας τόσο σάρωσης (SEM) όσο και διερχόμενης δέσμης (TEM). Κατά τη μελέτη μέσω των ηλεκτρονικών μικροσκοπίων πραγματοποιήθηκε και χημική ανάλυση των δοκιμίων μέσω φασματοσκοπίας ενεργειακής διασποράς (EDS). Στη συνέχεια ακολούθησε η διεξαγωγή δοκιμών μικροσκληρότητας καθώς και μηχανικών δοκιμών (εφελκυσμών).Τέλος, σε επιλεγμένη συγκόλληση έγινε in situ μέτρηση τόσο της κατανομής των θερμοκρασιών όσο και των αναπτυσσόμενων δυνάμεων και τα αποτελέσματα που εξήχθησαν χρησιμοποιήθηκαν ως δεδομένα για τη βελτιστοποίηση της προσομοίωσης της κατεργασίας με τη μέθοδο των πεπερασμένων στοιχείων.Συμπερασματικά, από τη μελέτη της μικροδομής προέκυψε ότι κατά τη διάρκεια της συγκόλλησης λαμβάνει χώρα το φαινόμενο της δυναμικής ανακρυστάλλωσης το οποίο έχει ως αποτέλεσμα τη μείωση του μεγέθους των κόκκων στον πυρήνα. Στις περιπτώσεις μάλιστα της ενίσχυσης του πυρήνα με νανοσωματίδια, το φαινόμενο αυτό είναι ακόμα πιο έντονο. Ο θερμικός κύκλος των συγκόλλησεων δεν επηρέασε το είδος των μεσομεταλλικών ενώσεων στον πυρήνα αυτών, συντέλεσε όμως στη μείωση του μεγέθους τους και της πυκνότητάς τους σε σχέση με τα μέταλλα βάσης. Επίπροσθέτως, παρατηρήθηκε ότι οι διαταραχές και τα νανοσωματίδια κατανέμονται τυχαία εντός του πυρήνα. Επίσης, και σε συνδυασμό με τα αποτελέσματα των δοκιμών μικροσκληρότητας και εφελκυσμού, συμπεραίνουμε ότι η ενίσχυση του πυρήνα της συγκόλλησης έχει νόημα στην περίπτωση του SiC και του TiC όπου παρατηρείται μικρή βελτίωση της σκληρότητας και της αντοχής σε εφελκυσμό. Τέλος, το φαινόμενο μπορεί να προσομοιωθεί αριθμητικά αρκετά ικανοποιητικά τόσο θερμικά όσο και ροϊκά (συζευγμένα), με τα αποτελέσματα να είναι πολύ κοντά στα πειραματικά.Η εν λόγω διδακτορική διατριβή παρουσίασε αρκετές καινοτομίες οι οποίες παρουσιάζονται παρακάτω.Πραγματοποιήθηκε:• Βελτιστοποίηση ομογενούς συγκόλλησης του ΑΑ5083 με ενίσχυση νανοσωματιδίων TiC• Βελτιστοποίηση ομογενούς συγκόλλησης του ΑΑ6082 με ενίσχυση νανοσωματιδίων SiC και TiC• Βελτιστοποίηση ετερογενούς συγκόλλησης μεταξύ του ΑΑ5083 και του ΑΑ6082 με ενίσχυση νανοσωματιδίων SiC και ΤiCΑυτές οι μελέτες δεν περιοριζονται στην επίτευξη μόνο βέλτιστων ενισχυμένων συγκολλήσεων αλλά επεκτείνονται και στη μελέτη και την επεξεργασία των αποτελεσμάτων. Είναι η πρώτη φορά που διεξάγεται και δημοσιεύεται μια τόσο εκτενής μελέτη μέσω ηλεκτρονικής μικροσκοπίας η οποία εστιάζει στη μελέτη τριών διαφορετικών παραγόντων δηλαδή των διαταραχών, των μεσομεταλλικών ενώσεων και των νανοσωματιδίων ενίσχυσης. Επίσης, είναι η πρώτη φορά που γίνεται μία τόσο έντονη προσπάθεια συσχετισμού των μεταλλουργικών φαινομένων που παρατηρείται να λαμβάνουν χώρα κατά τη διάρκεια της συγκόλλησης δια τριβής με ανάδευση (και συγκεκριμένα στον πυρήνα αυτής) με τη μηχανική συμπεριφορά αυτής. Κατά την μελέτη μέσω της ηλεκτρονικής μικροσκοπίας παρατηρήθηκε το φαινόμενο της δυναμικής ανακρυστάλλωσης το οποίο λαμβάνει χώρα λόγω των θερμοκρασιών και των δυνάμεων που αναπτύσσονται κατά την έντονη πλαστική παραμόρφωση του υλικού του πυρήνα συγκόλλησης κατά τη διάρκεια της ανάδευσης. Πιο συγκεκριμένα επετεύχθη παρατήρηση αμφότερων των σταδίων του φαινομένου δηλαδή τόσο του σχηματισμού της κυτταροειδούς δομής όσο και του σχηματισμού των υποκόκκων. Επιπροσθέτως αντλήθηκε το συμπέρασμα ότι η εν λόγω μεταβολή της μικροδομής επηρεάζει - θετικά τις περισσότερες φορές – τη μηχανική συμπεριφορά και τη σκληρότητα των συγκολλημένων υλικών. Τέλος, είναι η πρώτη φορά που γίνεται επικύρωση θερμικού μοντέλου της FSW με χρήση θερμοστοιχείων καθώς και σύγκριση με πειραματικά δεδομένα. Συγκεκριμένα, επιτεύχθηκε μοντελοποίηση του φαινομένου της συγκόλλησης δια τριβής μεανάδευση με το πακέτο COMSOL MULTIPHYSICS. Για την επιβεβαίωση της θερμικής μοντελοποίησης έγινε χρήση θερμοστοιχείων με σκοπό την αποτύπωση του θερμικού κύκλου της συγκόλλησης, ενώ για την επιβεβαίωση της θερμοροϊκής μοντελοποίησης υπολογίστηκε η ροϊκή ακτίνα μέσω της μελέτης της εγκάρσιας τομής των συγκολλήσεων στο οπτικό στερεοσκόπιο.