Spectrofluorimetric determination of aluminum in biological, environmental and pharmaceutical formulation samples

Abstract

A well selective and simple spectrofluorimetric method for the determination of aluminum, based upon a fluorescent reaction of this element with acid alizarin violet N, in a weakly buffered acidic solution, is described. Masking of interfering elements present in the sample was obtained with 1, 10-phenanthroline-hydroxylamine hydrochloride and beryllium sulphate. Dynamic ranges of regression lines were obtained for aluminum (III) standard solutions between 10⁻⁹ and 10⁻⁶ M, while lowdetection and quantitation limits of the analyte such as 2.2x10⁻¹⁰ M and 7.6x10⁻¹⁰ M, respectively, calculated from the standard deviation of the blank, were found. The applicability of the method was checked by using soft drinking water and prawn as a certified reference material. Some method essentials including concentration of ligand, reaction pH, temperature, time required for completion of the reaction, relative chemical affinity between metals and ligand, absorption and fluorescence spectra, average time of the lamp flash, monochromators bandwidth and photomultiplier voltage, were investigated in detail to establish the optimum conditions for the proposed method. Real sample, analyzed for aluminum content, was a pharmaceutical antacid formulation.

Περιγράφεται μία εκλεκτική και απλή φασματοφθορισμομετρική μέθοδος για τον προσδιορισμό του αργιλίου, η οποία βασίζεται σε μία αντίδραση φθορισμού του στοιχείου με το acid alizarin violet Ν, εντός ελαφρά όξινου ρυθμιστικού διαλύματος. Η κάλυψη παρεμποδιζόντων στοιχείων που υπάρχουν στο δείγμα έγινε με 1, 10-φαινανθρολίνη-υδροχλωρική υδροξυλαμίνη και θειϊκό βηρύλλιο. Οι δυναμικές περιοχές των γραμμών συσχέτισης για πρότυπα διαλύματα ΑΙ(ΙΙΙ) ήταν μεταξύ 10⁻⁹και 10⁻⁶ Μ, ενώ το όριο ανίχνευσης και ποσοτικοποίησης του αναλυτή υπολογίστηκαν από την τυπική απόκλιση και βρέθηκαν 2.2x10⁻¹⁰ Μ και 7.6x10⁻¹⁰ Μ, αντίστοιχα. Η δυναμική της μεθόδου ελέγχθηκε χρησιμοποιώντας πόσιμο νερό και γαρίδα (prawn) ως πιστοποιημένα υλικά αναφοράς. Σημαντικές παράμετροι της μεθόδου, όπως η συγκέντρωση του υποκατάστατη, το pH της αντίδρασης, η θερμοκρασία, ο χρόνος που απαιτείται για την ολοκλήρωση της αντίδρασης, η σχετική χημική συγγένεια ανάμεσα στα μέταλλα και τον υποκατάστατη, τα φάσματα απορρόφησης και φθορισμού, ο μέσος χρόνος εκπομπής της λάμπας, το εύρος των μονοχρωματόρων και η τάση του φωτοπολλαπλασιαστή, μελετήθηκαν λεπτομερώς έτσι ώστε να καθοριστούν οι βέλτιστες συνθήκες της προτεινόμενης μεθόδου. Το πραγματικό δείγμα, που αναλύθηκε ως προς το περιεχόμενο αργίλιο ήταν ένα φαρμακευτικό αντιόξινο παρασκεύασμα.