Evaluation of the mechanical and physical properties of fibre reinforced epoxy composites produced by microwave assisted RTM processing

Abstract

In this work, microwave heating was incorporated into the resin transfer moulding technique (RTM) and was used to successfully manufacture both carbon fibre and glass fibre epoxy composites. A new moulding tool constructed from Macor, a machinable glass ceramic, was employed in microwave RTM processing as a substitute for the metal mould employed in conventional thermal RTM processing. The LY/HY5052 epoxy-amine resin system was used as matrix, reinforced with woven carbon fibre and woven glass fibre fabric, respectively. Composites were also fabricated conventionally at the same cure temperature as in microwave processing for comparative reasons. The control system maintained a stable cure temperature by adjusting microwave power and achieved uniform heating by varying the excitation frequency between 4 – 8 GHz. The maximum power available in microwave heating was 250 W, as opposed to 4 kW in conventional heating. Through the use of microwave heating, a 50% cure cycle time reduction was achieved. All fabricated composite panels exhibited minimal thickness variation and were fully cured, achieving a degree of cure of over 99%, while similar Tg values were obtained between conventionally and microwave cured samples. The glass transition, however, appeared to be more intense for the microwave cured LY/HY5052/carbon composites than those cured thermally. Although no difference in the intensity of the lower temperature β-transition was observed between the two types of LY/HY5052/carbon composites, the position of the β-transition peak was shifted by 15°C to a higher temperature for the microwave cured samples. Conversely, the intensities of the glass and β-transition for both thermally and microwave cured LY/HY5052/glass composites were similar. A smaller 4°C shift in the position of the β-transition peak to a higher temperature, however, was observed for the microwave cured samples. The microwave cured LY/HY5052/carbon composites exhibited a higher molecular weight between cross-links and a lower cross-link density than their thermally cured counterparts, while the corresponding values were comparable for both types of glass fibre composites. The intensities of the ether group absorption bands were increased in the IR spectra of the thermally cured LY/HY5052/carbon composites compared to those of their microwave cured counterparts, suggesting that the epoxide-hydroxyl etherification reaction occurred more readily during thermal cure. Nonetheless, this increase appeared to be less prominent between the two types of LY/HY5052/glass composites. The produced composites exhibited minimal void contents (<2%) and overall defects. The flexural strength and flexural modulus of the microwave cured LY/HY5052/carbon composites were similar to those cured thermally, while their interlaminar shear strength was higher. On the other hand, the flexural properties and interlaminar shear strength were comparable between thermally and microwave cured LY/HY5052/glass composites. These findings were supported by observations of the fracture surface morphology of the composites subjected to mechanical testing via SEM. Furthermore, the dielectric properties of the uncured resin decreased exponentially with time during microwave curing. Both thermally and microwave cured LY/HY5052/carbon and LY/HY5052/glass composites, respectively, exhibited similar dielectric properties, with the exception of a higher dielectric constant for the thermally cured LY/HY5052/carbon composites compared to those cured with microwaves.

Σε αυτή την εργασία, η θέρμανση με μικροκύματα ενσωματώθηκε στην τεχνική χύτευσης με μεταφορά ρητίνης (RTM) και χρησιμοποιήθηκε για την επιτυχή κατασκευή σύνθετων εποξειδικών υλικών με ίνες άνθρακα και υάλου. Ένα νέο εργαλείο χύτευσης κατασκευασμένο από Macor, ένα επεξεργάσιμο κεραμικό γυαλί, χρησιμοποιήθηκε στην μικροκυματική επεξεργασία RTM, ως υποκατάστατο του μεταλλικού καλουπιού που χρησιμοποιείται στη συμβατική θερμική επεξεργασία RTM. Το σύστημα εποξυ-αμίνης LY/HY5052 χρησιμοποιήθηκε ως μήτρα, ενισχυμένο με υφαντό ύφασμα από ίνες άνθρακα και υάλου, αντίστοιχα. Σύνθετα υλικά κατασκευάστηκαν επίσης συμβατικά στην ίδια θερμοκρασία σκλήρυνσης όπως με την μικροκυματική επεξεργασία για λόγους σύγκρισης. Το σύστημα ελέγχου διατήρησε μια σταθερή θερμοκρασία σκλήρυνσης ρυθμίζοντας την ισχύ των μικροκυμάτων και πέτυχε ομοιόμορφη θέρμανση μεταβάλλοντας τη συχνότητα διέγερσης μεταξύ 4 - 8 GHz. Η μέγιστη διαθέσιμη ισχύς στη θέρμανση μέσω μικροκυμάτων ήταν 250 W, σε αντίθεση με τα 4 kW στη συμβατική θέρμανση. Μέσω της χρήσης μικροκυματικής θέρμανσης, επιτεύχθηκε μείωση του χρόνου του κύκλου σκλήρυνσης κατά 50%.Όλες οι πλάκες σύνθετων υλικών που κατασκευάστηκαν εμφάνισαν ελάχιστη διακύμανση πάχους και σκληρύνθηκαν πλήρως, επιτυγχάνοντας βαθμό σκλήρυνσης πάνω από 99%, ενώ παρόμοιες τιμές Tg λήφθηκαν μεταξύ δειγμάτων που σκληρύνθηκαν συμβατικά και με μικροκύματα. Η υαλώδης μετάπτωση, ωστόσο, φάνηκε να είναι πιο έντονη για τα σύνθετα υλικά LY/HY5052/άνθρακα που σκληρύνθηκαν με μικροκύματα από εκείνα που σκληρύνθηκαν θερμικά. Παρόλο που δεν παρατηρήθηκε διαφορά στην ένταση της χαμηλότερης θερμοκρασίας β-μετάπτωση μεταξύ των δύο τύπων σύνθετων υλικών LY/HY5052/άνθρακα, η θέση της κορυφής της β-μετάπτωσης μετατοπίστηκε κατά 15°C σε υψηλότερη θερμοκρασία για τα δείγματα που σκληρύνθηκαν με μικροκύματα. Αντίθετα, οι εντάσεις της υαλώδους και της β-μετάπτωσης για τα σύνθετα υλικά LY/HY5052/υάλου που έχουν σκληρυνθεί τόσο με θερμική επεξεργασία όσο και με μικροκύματα ήταν παρόμοιες. Ωστόσο, μια μικρότερη μετατόπιση 4°C στη θέση της κορυφής της β-μετάπτωσης σε υψηλότερη θερμοκρασία, παρατηρήθηκε για τα δείγματα που σκληρύνθηκαν με μικροκύματα. Τα σύνθετα υλικά LY/HY5052/άνθρακα που σκληρύνθηκαν με μικροκύματα εμφάνισαν υψηλότερο μοριακό βάρος μεταξύ των σταυροδεσμών και χαμηλότερη πυκνότητα σταυροδεσμών από τα αντίστοιχα θερμικά σκληρυμένα, ενώ οι αντίστοιχες τιμές ήταν συγκρίσιμες και για τους δύο τύπους σύνθετων υλικών με ίνες υάλου. Οι εντάσεις των ζωνών απορρόφησης της ομάδας αιθέρα αυξήθηκαν στα φάσματα IR των θερμικά σκληρυμένων σύνθετων υλικών LY/HY5052/άνθρακα σε σύγκριση με εκείνες των αντίστοιχων που σκληρύνθηκαν με μικροκύματα, υποδηλώνοντας ότι η αντίδραση αιθεροποίησης εποξειδίου-υδροξυλίου έλαβε χώρα πιο εύκολα κατά τη θερμική σκλήρυνση. Ωστόσο, αυτή η αύξηση φάνηκε να είναι λιγότερο εμφανής μεταξύ των δύο τύπων σύνθετων υλικών LY/HY5052/υάλου.Τα παραγόμενα σύνθετα υλικά παρουσίασαν ελάχιστη περιεκτικότητα σε κενά (<2%) και συνολικά ελαττώματα. Η αντοχή σε κάμψη και ο συντελεστής κάμψης των σύνθετων υλικών LY/HY5052/άνθρακα που σκληρύνθηκαν με μικροκύματα ήταν παρόμοια με εκείνα που σκληρύνθηκαν θερμικά, ενώ η διαστρωματική διατμητική αντοχή τους ήταν υψηλότερη. Από την άλλη πλευρά, οι ιδιότητες σε κάμψη και η διαστρωματική διατμητική αντοχή ήταν συγκρίσιμες μεταξύ των σύνθετων υλικών LY/HY5052/υάλου που έχουν σκληρυνθεί θερμικά και με μικροκύματα. Αυτά τα ευρήματα υποστηρίχθηκαν από παρατηρήσεις της μορφολογίας της επιφάνειας θραύσης των σύνθετων υλικών που υποβλήθηκαν σε μηχανικό έλεγχο μέσω SEM. Επιπλέον, οι διηλεκτρικές ιδιότητες της μη σκληρυνθείσας ρητίνης μειώθηκαν εκθετικά με το χρόνο κατά τη διάρκεια της σκλήρυνσης με μικροκύματα. Τόσο τα θερμικά όσο και με μικροκύματα σκληρυμένα σύνθετα υλικά LY/HY5052/άνθρακα και LY/HY5052/υάλου, αντίστοιχα, παρουσίασαν παρόμοιες διηλεκτρικές ιδιότητες, με εξαίρεση μια υψηλότερη διηλεκτρική σταθερά για τα θερμικά σκληρυμένα σύνθετα υλικά LY/HY5052/άνθρακα σε σύγκριση με αυτά που σκληρύνθηκαν με μικροκύματα.