Development of a low-cost device and software for measuring surface wetting properties

Abstract

Wetting phenomena are fundamental and ubiquitous in nature and technology. Especially, in industrial manufacturing and processing, controlling and monitoring wetting properties such as interfacial tension or contact angle of a liquid drop/film on a solid is not only a matter of scientific interest — it is a fundamental requirement for product quality, process efficiency, and operational safety. In most cases, surface tension and contact angle are measured with optical methods. These methods include instrumentation for capturing high resolution back-lighted images of sessile or pendant drops and software that implements the ADSA (Axisymmetric Drop Shape Analysis) method. However, most commercial devices are expensive, bulky and designed to work robustly only under experimental, controlled conditions. Thus, an in situ and real-time quality monitoring of an industrial or real-time process is rarely performed with these devices. Micro devices based on Smartphones, microcontrollers or single board computers can successfully reduce the cost, complexity and size of commercial goniometers/tensiometers. However, finding alternatives only to the traditional instrumentation is not sufficient for dealing with the challenges of real-time measurements in industrial environments. Standard ADSA method is prone to errors or even failure caused by low quality images, non-ideal illumination or dynamic conditions. This implies the need to also develop alternative methods for measuring wetting properties from images of pendant drops or sessile droplets. In this Thesis we develop a fully integrated low-cost, robust system based on Smartphones, for optical measurement of wetting properties in real-time, industrial, engineering and academic applications. The frame of the device is based only on 3D printed parts and easily available, low-cost metal parts. To deal with the challenges associated with measurement conditions, we develop DropUI, an open-source software that implements novel machine learning methods and standard ADSA. Deep learning models are trained with both experimental and numerical generated data and demonstrate great generalization even when are used to measure wetting properties in very diverse conditions. Alongside the low-cost system, we also develop computational models for simulating complex dynamic wetting phenomena with the intention of better understanding the impact of wettability on macroscopic properties and generate numerical data that can be used for training DL models. The utilization of a novel computational approach which treats the entire droplet surface (both the liquid/vapor and liquid/solid interfaces) in a unified context enables realistic simulation of complex dynamic wetting phenomena from droplet evaporation on heterogeneous surfaces to droplet detachment from micro-structured surfaces. First, a continuum level, sharp-interface, ALE (Arbitrary Lagrangian- Eulerian) numerical model is developed that can efficiently deal with the problem of the moving three-phase contact line (TPL) during evaporation. It is found that, depending on the surface roughness and the material wettability, the evaporation dynamics proceeds following the Constant Contact Angle (CCA), Constant Contact Radius (CCR) or a mixed mode (stick-slip behavior). Numerical predictions concerning droplets evaporating on rough, hydrophobic substrates, are experimentally validated showing exceptional agreement. The stick-slip motion is found to appear during evaporation and is particularly affected by local roughness features of the surface. Using the same modeling approach, we performed simulations of droplet detachment and jumping dynamics over flat and micro-structured surfaces. Preliminary calculations reveal a considerable connection between substrate micro-topography and energy efficiency of the process. The latter results could be extended to the optimal design of micro-structured solid surfaces for electrowetting-induced droplet removal in ambient conditions. The next section is dedicated to Deep Learning Assisted Measurement Of Wetting Properties. Pre-trained Convolutional Neural Networks (CNNs) were fine-tuned on a dataset of 91,000 augmented pendant drop images acquired with a commercial camera. Testing was conducted on images from a commercial tensiometer under varied conditions, including suboptimal lighting and optical aberrations. Smartphone-acquired images and independent user-submitted data from DropUI were also evaluated to assess robustness and generalization. The models estimated surface tension with less than 13% error even when ADSA failed due to lighting conditions or optical aberrations. Inference on a GPU was at least an order of magnitude faster than ADSA running on a CPU. Extending the above idea to contact angle measurement, we presented a novel data augmentation approach implementing CycleGANs (Cycle-Consistent Generative Adversarial Networks) to learn the style of experimental sessile drop images and map it to binary images, that are produced either by i) the original experimental images or, ii) by numerical models. Pre-trained CNN models for contact angle regression, fine-tuned with hybrid data, achieved significant generalization performance over a wide contact angle range and for sessile drop images acquired with different cameras, outperforming other results listed in the literature. With the computational framework already available, we present the implementation of DL models and standard ADSA in our Open-Source web application software. Next, we designed and manufactured the device frame. This was implemented using 3D-printed parts interconnected with low-cost, easily accessible mechanical components. The overall modular design shows several important advantages such as portability, stiffness, customizability and easy assembly. In the end of this Chapter, detailed instructions on how to assembly the device and setup the experiments are provided. In the final Chapter, we independently validated our fully-developed system against a commercial optical tensiometer/goniometer and an open-source ADSA package, for both surface tension and contact angle measurement. The comparison of the results confirmed the ability to measure wetting properties from drop images acquired with cheap smartphone cameras under non-optimal lighting conditions, thanks to the integration of both standard ADSA and DL methods.

Η διαβροχή είναι θεμελιώδες φαινόμενο που απαντάται πολύ συχνά στη φύση και σε τεχνολογικές εφαρμογές. Ιδιαίτερα στη βιομηχανική παραγωγή και επεξεργασία, ο έλεγχος και η παρακολούθηση ιδιοτήτων διαβροχής, όπως η διεπιφανειακή τάση ή η γωνία επαφής μιας σταγόνας ή υμενίου υγρού πάνω σε ένα στερεό υπόστρωμα, δεν αποτελεί μόνο αντικείμενο επιστημονικού ενδιαφέροντος — αποτελεί βασική προϋπόθεση για τη διασφάλιση της ποιότητας των προϊόντων, της αποδοτικότητας των διεργασιών και της λειτουργικής ασφάλειας. Στις περισσότερες περιπτώσεις, η επιφανειακή τάση και η γωνία επαφής μετρώνται με οπτικές μεθόδους. Οι μέθοδοι αυτές περιλαμβάνουν όργανα για τη λήψη καλής ποιότητας εικόνων επικαθήμενων ή κρεμάμενων σταγόνων και λογισμικό που υλοποιεί τη μέθοδο Αξονοσυμμετρικής Ανάλυσης Σχήματος Σταγόνας (ADSA). Ωστόσο, οι περισσότερες εμπορικές συσκευές είναι ακριβές, ογκώδεις και έχουν σχεδιαστεί ώστε να λειτουργούν αξιόπιστα μόνο υπό ελεγχόμενες εργαστηριακές συνθήκες. Κατά συνέπεια, ο επιτόπιος (in situ) και σε πραγματικό χρόνο έλεγχος ποιότητας σε βιομηχανικές διεργασίες πραγματοποιείται σπάνια με τέτοιες συσκευές. Μικροσυσκευές βασισμένες σε σύγχρονα κινητά τηλέφωνα (Smartphones), μικροελεγκτές ή υπολογιστές μιας πλακέτας (single board computers) μπορούν να μειώσουν σημαντικά το κόστος, την πολυπλοκότητα και το μέγεθος των εμπορικών γωνιομέτρων/τενσιομέτρων. Ωστόσο, οι παραπάνω εναλλακτικές λύσεις σε σχέση με τον πειραματικό εξοπλισμό δεν επαρκούν για την αντιμετώπιση των προκλήσεων που σχετίζονται με μετρήσεις σε πραγματικό χρόνο σε βιομηχανικά περιβάλλοντα. Η κλασική μέθοδος ADSA είναι επιρρεπής σε σφάλματα ή ακόμη και σε αποτυχία λόγω κακής ποιότητας εικόνων, μη ιδανικού φωτισμού ή δυναμικών συνθηκών. Αυτό υποδηλώνει την ανάγκη ανάπτυξης και εναλλακτικών μεθόδων για τη μέτρηση ιδιοτήτων διαβροχής από εικόνες κρεμάμενων ή επικαθήμενων σταγόνων. Στην παρούσα διδακτορική διατριβή αναπτύσσουμε ένα ολοκληρωμένο σύστημα χαμηλού κόστους, βασισμένο σε έξυπνο κινητό τηλέφωνο, για την οπτική μέτρηση ιδιοτήτων διαβροχής σε πραγματικό χρόνο, κατάλληλο για βιομηχανικές και ακαδημαϊκές εφαρμογές. Ο σκελετός της συσκευής βασίζεται αποκλειστικά σε τρισδιάστατα εκτυπωμένα εξαρτήματα και σε εύκολα διαθέσιμα μεταλλικά στοιχεία χαμηλού κόστους. Για την αντιμετώπιση των προκλήσεων που σχετίζονται με τις συνθήκες μέτρησης, αναπτύξαμε το DropUI, ένα λογισμικό ανοικτού κώδικα που υλοποιεί την κλασική μέθοδο ADSA καθώς και πρωτότυπες μεθόδους που βασίζονται στην μηχανική μάθηση. Τα μοντέλα βαθιάς μηχανικής μάθησης εκπαιδεύονται τόσο με πειραματικά όσο και με αριθμητικά δεδομένα και παρουσιάζουν υψηλή ικανότητα γενίκευσης ακόμη και όταν χρησιμοποιούνται για τη μέτρηση ιδιοτήτων διαβροχής κάτω από διαφορετικές συνθήκες. Παράλληλα με την ανάπτυξη του συστήματος χαμηλού κόστους, αναπτύσσονται επίσης υπολογιστικά μοντέλα για την προσομοίωση πολύπλοκων δυναμικών φαινομένων διαβροχής, με στόχο την καλύτερη κατανόηση της επίδρασης της διαβροχής σε μακροσκοπικές ιδιότητες, καθώς και τη δημιουργία αριθμητικών δεδομένων που μπορούν να χρησιμοποιηθούν για την εκπαίδευση μοντέλων βαθιάς μάθησης. Η αξιοποίηση μιας νέας υπολογιστικής προσέγγισης, η οποία αντιμετωπίζει ολόκληρη την επιφάνεια της σταγόνας (τόσο τη διεπιφάνεια υγρού/ατμού όσο και τη διεπιφάνεια υγρού/στερεού) σε ένα ενοποιημένο πλαίσιο, επιτρέπει τη ρεαλιστική προσομοίωση πολύπλοκων δυναμικών φαινομένων διαβροχής, από την εξάτμιση σταγόνων σε ετερογενείς επιφάνειες έως την αποκόλληση σταγόνων από μικροδομημένες επιφάνειες. Αρχικά, αναπτύσσεται ένα αριθμητικό μοντέλο συνεχούς μέσου (sharp-interface Arbitrary Lagrangian-Eulerian), το οποίο μπορεί να αντιμετωπίσει αποτελεσματικά το πρόβλημα της κινούμενης τριφασικής γραμμής επαφής κατά την εξάτμιση. Διαπιστώνεται ότι, ανάλογα με την τραχύτητα της επιφάνειας και τη διαβρεκτικότητα του υλικού, η δυναμική της εξάτμισης ακολουθεί μηχανισμό σταθερής γωνίας επαφής (Constant Contact Angle – CCA), σταθερής ακτίνας επαφής (Constant Contact Radius – CCR) ή μικτό μηχανισμό (συμπεριφορά stick–slip). Οι αριθμητικές προσομοιώσεις για σταγόνες που εξατμίζονται σε τραχιά υδρόφοβα υποστρώματα επικυρώνονται πειραματικά, παρουσιάζοντας εξαιρετική συμφωνία. Διαπιστώνεται ότι η προσκόλληση και αποκόλληση της τριφασικής γραμμής επαφής (stick–slip) που εμφανίζεται κατά τη διάρκεια της εξάτμισης, επηρεάζεται σημαντικά από την τοπική τραχύτητα της επιφάνειας. Χρησιμοποιώντας την ίδια υπολογιστική προσέγγιση, πραγματοποιήθηκαν επίσης προσομοιώσεις αποκόλλησης και αναπήδησης σταγόνων από επίπεδες και μικροδομημένες επιφάνειες. Τα προκαταρκτικά αποτελέσματα αποκαλύπτουν σημαντική συσχέτιση μεταξύ της μικροτοπογραφίας του υποστρώματος και της ενεργειακής απόδοσης της διεργασίας. Τα αποτελέσματα αυτά θα μπορούσαν να επεκταθούν στον βέλτιστο σχεδιασμό μικροδομημένων στερεών επιφανειών για την απομάκρυνση σταγόνων μέσω ηλεκτροδιαβροχής σε συνθήκες περιβάλλοντος. Η επόμενη ενότητα είναι αφιερωμένη στη μέτρηση ιδιοτήτων διαβροχής με τη βοήθεια βαθιάς μάθησης. Προεκπαιδευμένα Συνελικτικά Νευρωνικά Δίκτυα (CNNs) επαναεκπαιδεύτηκαν χρησιμοποιώντας ένα σύνολο δεδομένων 91.000 επαυξημένων εικόνων κρεμάμενων σταγόνων που ελήφθησαν με μια εμπορική κάμερα. Η αξιολόγηση της γενίκευσης πραγματοποιήθηκε με εικόνες από εμπορικό τενσιόμετρο υπό ποικίλες συνθήκες, συμπεριλαμβανομένου μη ιδανικού φωτισμού και οπτικών παραμορφώσεων. Εξετάστηκαν επίσης εικόνες που λήφθηκαν με έξυπνα κινητά τηλέφωνα, καθώς και ανεξάρτητα δεδομένα χρηστών που υποβλήθηκαν μέσω του DropUI, προκειμένου να αξιολογηθεί η ικανότητα γενίκευσης των μοντέλων. Τα μοντέλα εκτίμησαν την επιφανειακή τάση με σφάλμα μικρότερο από 13\%, ακόμη και σε περιπτώσεις όπου η μέθοδος ADSA αποτύγχανε λόγω χαμηλής ποιότητας φωτισμού ή οπτικών παραμορφώσεων. Η εκτέλεση των μοντέλων βαθιάς μάθησης σε GPU για εμπρός πρόβλεψη ήταν τουλάχιστον μία τάξη μεγέθους ταχύτερη σε σύγκριση με την εκτέλεση της ADSA σε CPU.Επεκτείνοντας την παραπάνω ιδέα στη μέτρηση της γωνίας επαφής, παρουσιάζεται μια νέα προσέγγιση επαύξησης δεδομένων, στην οποία Γενετικά Ανταγωνιστικά Νευρωνικά Δίκτυα με Κυκλική Συνέπεια (CycleGANs) εκπαιδεύονται να μάθουν την οπτική μορφή (optical style) πειραματικών εικόνων επικαθήμενων σταγόνων και να το αντιστοιχίσουν σε δυαδικές εικόνες που παράγονται είτε από τις αρχικές πειραματικές εικόνες είτε από αριθμητικά μοντέλα. Προεκπαιδευμένα μοντέλα CNN για παλινδρόμηση της γωνίας επαφής, τα οποία επαναεκπαιδεύτηκαν με υβριδικά σύνολα δεδομένων, πέτυχαν σημαντική ικανότητα γενίκευσης σε μεγάλο εύρος γωνιών επαφής και για εικόνες επικαθήμενων σταγόνων που αποτυπώθηκαν με διαφορετικές κάμερες, ξεπερνώντας αντίστοιχα αποτελέσματα που αναφέρονται στη βιβλιογραφία. Αξιοποιώντας το ήδη διαθέσιμο υπολογιστικό πλαίσιο, παρουσιάζεται η υλοποίηση των μοντέλων βαθιάς μάθησης και της μεθόδου ADSA στο λογισμικό ανοικτού κώδικα DropUI, το οποίο λειτουργεί ως διαδικτυακή εφαρμογή. Στη συνέχεια σχεδιάστηκε και κατασκευάστηκε η συσκευή. Η υλοποίηση βασίστηκε σε τρισδιάστατα εκτυπωμένα εξαρτήματα τα οποία συνδέονται με χαμηλού κόστους και εύκολα διαθέσιμα μηχανικά μέρη. Ο συνολικός αρθρωτός σχεδιασμός παρουσιάζει σημαντικά πλεονεκτήματα, όπως φορητότητα, ακαμψία, δυνατότητα προσαρμογής και εύκολη συναρμολόγηση. Στο τέλος του κεφαλαίου παρέχονται αναλυτικές οδηγίες για τη συναρμολόγηση της συσκευής και την προετοιμασία των πειραμάτων. Στο τελευταίο κεφάλαιο πραγματοποιείται ανεξάρτητη επικύρωση του πλήρως ανεπτυγμένου συστήματος σε σύγκριση με ένα εμπορικό οπτικό τενσιόμετρο/γωνιόμετρο και ένα λογισμικό ADSA ανοικτού κώδικα, τόσο για τη μέτρηση της επιφανειακής τάσης όσο και της γωνίας επαφής. Η σύγκριση των αποτελεσμάτων επιβεβαίωσε τη δυνατότητα μέτρησης ιδιοτήτων διαβροχής από εικόνες σταγόνων που αποκτήθηκαν με κάμερες έξυπνων κινητών τηλεφώνων χαμηλού κόστους και υπό μη ιδανικές συνθήκες φωτισμού, χάρη στην ενσωμάτωση τόσο της κλασικής μεθόδου ADSA όσο και μεθόδων βαθιάς μάθησης.