Τροποποίηση του θεωρητικού πλαισίου του πειράματος της νανοεντύπωσης με χρήση θεωρίας βαθμίδων

Abstract

This PhD dissertation addresses the modification of the conceptual framework of the nanoindentation (NI) experiment and aims to replace the current way of dealing with it. The importance of this research lies in the necessity of understanding the 3D NI experiment and creating a unified theoretical and experimental framework. The first introductory chapter presents the research objectives of this thesis, the hypotheses and the research questions it aims to answer, as well as the publications related to this thesis. In the second chapter some basic concepts about the NI method, the theoretical background, the techniques used and the main factors that influence the measurements are mentioned. This is followed by a literature review covering the evolution of the different approaches to NI, gradient theories, size effects as well as the stress and strain fields that develop under the indenter tip during NI experiments. Finally, the main problems arising from the use of the most common NI method, the Oliver and Pharr method, are discussed. In the third chapter, a first approximation of the Indentation Size Effect (ISE) is made through a "pseudo-gradient" plasticity model (first introduced by Aifantis and co-workers), which is applied for the case of pyramidal as well as spherical tips, and extended for the case where the gradient coefficient is not a constant but can also depend on the strain. In chapter four, considering the ISE as an artifact derived from the geometry of prismatic tips, a new 2D gradient plasticity model capable of predicting the ISE behavior in metals and steels is developed. This model is applied for different tip geometries (Berkovich, Vickers, spherical, conical), taking also in account the bluntness of the tip, as well as linking the macroscopic hardness with the yield stress. The methodology developed in chapter five is based on the use of gradient elasticity theory, which modifies classical elasticity theory by introducing higher order gradients, proposed by Aifantis and co-workers and used extensively in the international literature. In this chapter gradient elasticity is used to remedy some of the deficiencies of NI modelling. The main problems presented by the current conceptual framework for NI include: the one-dimensional consideration of a three-dimensional problem, the calculation of elastic constants after imposing strong local plasticity on the specimen, and the dependence of the calculated elastic properties (elastic modulus and hardness) on the maximum penetration depth or the maximum applied load. The above problems are solved by the proposed analysis, in which the NI experiment is considered as a "non-uniform" compression experiment due to the “complex” geometry of the prismatic tip (Berkovich, Vickers). The gradient elasticity approach was used to model this 'non-uniform' stress under compression. It was shown that the stress and strain fields developed by applying the new theoretical framework can simulate shear band zones formation and thin film delamination phenomena that occur during NI experiments. Finally, the overall conclusions are presented and ideas for further research are proposed.

Η παρούσα Διδακτορική Διατριβή πραγματεύεται την τροποποίηση του εννοιολογικού πλαισίου του πειράματος της νανοεντύπωσης (νανοσκληρομέτρησης) και φιλοδοξεί να αντικαταστήσει τον σημερινό τρόπο αντιμετώπισής του. Η σημασία της παρούσας έρευνας έγκειται στην αναγκαιότητα κατανόησης του τρισδιάστατου πειράματος της νανοεντύπωσης και την δημιουργία ενός ενοποιημένου θεωρητικού και πειραματικού πλαισίου. Στο πρώτο εισαγωγικό κεφάλαιο παρουσιάζεται το ερευνητικό αντικείμενο της διατριβής, οι υποθέσεις, τα ερευνητικά ερωτήματα στα οποία φιλοδοξεί να δώσει απαντήσεις καθώς και οι δημοσιεύσεις που σχετίζονται με την παρούσα διατριβή. Στο δεύτερο κεφάλαιο αναφέρονται κάποιες βασικές έννοιες για την μέθοδο της νανοεντύπωσης, το θεωρητικό υπόβαθρο, τις τεχνικές που χρησιμοποιούνται αλλά και τους κυριότερους παράγοντες που επηρεάζουν τις μετρήσεις. Ακολουθεί μία βιβλιογραφική ανασκόπηση που αφορά την εξελικτική πορεία των διαφόρων προσεγγίσεων της νανοεντύπωσης, τις θεωρίες βαθμίδων, τα φαινόμενα μεγέθους καθώς και τα πεδία τάσεων και τροπών που αναπτύσσονται κατά τη διάρκεια πειραμάτων νανοεντύπωσης. Τέλος αναλύονται τα κυριότερα προβλήματα που προκύπτουν από τη χρήση της περισσότερο ευρέως χρησιμοποιούμενης μεθόδου, της μεθόδου των Oliver και Pharr. Στο τρίτο κεφάλαιο γίνεται μία πρώτη προσέγγιση του φαινομένου μεγέθους εντύπωσης (Indentation Size Effect – ISE) μέσω ενός «ψευδο-βαθμιδικού» μοντέλου πλαστικότητας (που πρωτο-εισήχθηκε από τον Aifantis και τους συνεργάτες του), το οποίο εφαρμόζεται για την περίπτωση πυραμιδικών αλλά και σφαιρικών ακίδων, και επεκτείνεται και για την περίπτωση που ο βαθμιδικός συντελεστής δεν είναι σταθερός, αλλά εξαρτάται από την τροπή. Στο τέταρτο κεφάλαιο, θεωρώντας το ISE ως ένα τεχνητό σφάλμα που προέρχεται από τη γεωμετρία των πρισματικών ακίδων, αναπτύσσεται ένα καινούριο 2D βαθμιδικό μοντέλο πλαστικότητας ικανό να προβλέψει την συμπεριφορά του ISE σε μέταλλα και χάλυβες. Το μοντέλο αυτό εφαρμόζεται για διάφορες γεωμετρίες ακίδων (Berkovich,Vickers, σφαιρικές, κωνικές), λαμβάνοντας υπόψη και την καμπυλότητα της ακίδας και συνδέοντας την μακροσκοπική σκληρότητα με την τάση διαρροής του υπό μελέτη υλικού. Η μεθοδολογία που αναπτύχθηκε στο πέμπτο κεφάλαιο βασίζεται στη χρήση της θεωρίας της βαθμιδοελαστικότητας (gradient elasticity) που τροποποιεί την κλασσική θεωρία ελαστικότητας με την εισαγωγή βαθμίδων ανώτερης τάξης, η οποία έχει προταθεί από τον Aifantis και τους συνεργάτες του, και χρησιμοποιείται εκτενώς στη διεθνή βιβλιογραφία. Στο κεφάλαιο αυτό η βαθμιδοελαστικότητα χρησιμοποιείται για να επιλύσει κάποια ζητήματα που υπάρχουν σχετικά με τη θεωρητική ανάλυση του προβλήματος της νανοεντύπωσης. Τα κυριότερα προβλήματα που παρουσιάζει το τρέχον εννοιολογικό πλαίσιο για την νανοεντύπωση περιλαμβάνουν: την μονοδιάστατη θεώρηση ενός τρισδιάστατου προβλήματος, τον υπολογισμό των ελαστικών σταθερών μετά από ισχυρή τοπική πλαστικοποίηση του δοκιμίου, καθώς και την εξάρτηση των υπολογιζόμενων ελαστικών ιδιοτήτων (μέτρο ελαστικότητας και σκληρότητα) από το μέγιστο βάθος διείσδυσης ή το μέγιστο επιβαλλόμενο φορτίο του πειράματος. Στα ανωτέρω προβλήματα δίνει λύσεις η προτεινόμενη ανάλυση, στην οποία το πείραμα της νανοεντύπωσης θεωρείται ως ένα πείραμα “ανομοιόμορφης” θλίψης λόγω της γεωμετρίας της πυραμιδικής ακίδας (Berkovich, Vickers). Η βαθμιδική θεώρηση χρησιμοποιήθκε για την μοντελοποίηση της “ανομοιόμορφης” αυτής καταπόνησης υπό θλίψη. Αποδείχθηκε ότι τα πεδία τάσεων και τροπών που αναπτύσσονται με την εφαρμογή του νέου θεωρητικού πλαισίου είναι ικανά να προσομοιώσουν φαινόμενα ζωνών διάτμησης και αποκόλλησης λεπτών υμενίων που παρουσιάζονται κατά τη διάρκεια πειραμάτων νανοεντύπωσης. Τέλος παρουσιάζονται τα συγκεντρωτικά συμπεράσματα και προτείνονται ιδέες για περαιτέρω έρευνα.