Στοιχεία από την (νανο)κρυστάλλωση των άμορφων ταινιών (FexCoy)73Nb7Si5B15: ανάπτυξη νέων νανοκρυσταλλικών υλικών για ηλεκτρονικές εφαρμογές

Abstract

Transition from the amorphous state takes place typically in a two-stage transformation process. The first stage represents formation of (nano)crystalline grains from the amorphous matrix. The grains are as a rule spherical or regular in shape and their morphology as well as size and spatial distribution is well in agreement with the notion of intense, probably homogeneous nucleation and three-dimensional growth with low level of mutual impingement among them. Further specific features are related from case to case with the nominal composition and the local ordering in the amorphous state. The investigation of the complete process of transition from amorphous through nanocrystalline into a final stable polycrystalline state is presented, for the case of a wide compositional range of (Fe-Co)-Nb-(Si-B) rapidly quenched ribbons with different Co, Nb and Si concentrations. Focus is given on the the stability of the amorphous state, structure of phases formed during crystallization and the kinetics of the transformation. Basic concepts of glass formation in metallic systems and nanocrystallization from the amorphous state, as well as desirable properties related to nanocrystalline structure, are presented. The experimental techniques for sample preparation and characterization in this study are electrical resistivity, magnetization, thermal dilatation and calorimetry measurements, employed Investigation of crystallization was preformed trough a combination of. Microstructural characterization of the crystalline phases was preformed by X-ray diffraction and Transmission Electron Microscopy.. Experimental results and analysis of phase transformations during crystallization from amorphous state of different (Fe-Co)-Nb-(Si-B) rapidly quenched amorphous systems are presented. Detail account of crystallization of the Fe60Co20Si5B15 amorphous alloy is presented, with emphasis given on the kinetic analysis of phase transformations, by employing different kinetic models. The segregation of Si on grain boundaries is discussed with respect to the crystallization kinetics The evolution of structure upon heating, i.e. nanocrystallization, of the new (FexCoy)73Nb7Si5B15 amorphous alloys is presented. Glass formation and stability is discussed with respect to Co content, while peculiarities in electrical resistivity response are related to the formation of the metastable phase Fe23B6 during crystallization. Nanocrystallization of Si free Fe64-xCo21NbxSi5B15 HITPERM type alloys is presented with respect to Nb concentration. Experimental results related to the C6Cr23 type phase in the amorphous rapidly quenched systems, originating from (FexCoy)73Nb7Si5B15 and Fe64-xCo21NbxSi5B15 systems are also discussed. Experimental results on magneto-transport effects of (FexCoy)73Nb7Si5B15 alloys represent an example of possible application of alloys.

H μετάβαση από την άμορφη στην κρυσταλλική κατάσταση λαμβάνει χώρα συνήθως σε δυο στάδια μετασχηματισμού. Το πρώτο στάδιο αντιπροσωπεύει το σχηματισμό (νανο)κρυσταλ-λικών κόκκων από την άμορφη μήτρα. Οι κόκκοι είναι συνήθως σφαιρικού, ή κανονικού σχήματος και η μορφολογία καθώς και η κατανομή τους στο χώρο συμφωνούν με την ιδέα της έντονης, πιθανά ομογενούς πυρήνωσης και ανάπτυξης στις τρεις διαστάσεις με χαμηλό βαθμό αμοιβαίας παρεμπόδησης. Επιπλέον χαρακτηριστικά στοιχεία σχετίζονται κατά περίπτωση με την ονομαστική σύσταση και την τοπική τάξη της άμορφης κατάστασης. Η ολοκληρωμένη μελέτη της διεργασίας της μετάβασης από την άμορφη, στην πολλυκρυσταλλική, μέσω της νανο-κρυσταλλικής κατάστασης παρουσιάζεται σε ένα ευρύ φάσμα συνθέσεων άμορφων ταινιών (Fe-Co)-Nb-(Si-B) με διαφορετικές περιεκτικότητες Co, Nb και Si. Έμφαση θα δοθεί στην σταθερότητα της άμορφης κατάστασης, τη δομή των φάσεων που σχηματίζονται κατά την κρυστάλλωση και την κινητική των μετασχηματισμών. Στη διατριβή περιγράφονται οι βασικές αρχές του σχηματισμού υάλου σε μεταλλικά συστήματα και της νανο-κρυστάλλωσης από την άμορφη κατάσταση, καθώς και οι επιθυμητές ιδιότητες που σχετίζονται με τη νανοκρυσταλλική δομή. Η κρυστάλλωση μελετήθηκε με συνδυασμό μετρήσεων, ηλεκτρικής αντίστασης, μαγνήτισης και θερμικής διαστολής θερμιδομετριάς κατά τη διάρκεια γραμμικής (και ισοθερμοκρασιακής) θέρμανσης. Ο χαρακτηρισμός των κρυσαλλικών φάσεων που σχηματίζονται κατά την κρυστάλλωση πραγματοποιήθηκε με περίθλαση ακτίνων-Χ και ηλεκτρονική μικροσκοπία διερχόμενης δέσμης. Πραγματοποιήθηκαν επίσης μετρήσης μαγνητοεμπέδησης, μαγνητοαντίστασης και μαγνητοσυστολής. Παρουσιάζονται πειραματικά αποτελέσματα και ανάλυση των μετασχηματισμών φάσεων κατά την κρυστάλλωση των άμορφων ταινιών (Fe-Co)-Nb-(Si-B) . Περιγράφεται η κρυστάλλωση του άμορφου κράματος Fe60Co20Si5B15 , με έμφαση στην κινητική ανάλυση των μετασχηματισμών φάσεων, με χρήση διαφορετικών κινητικών μοντέλων. Η παρατηρούμενη συγκέντρωση του Si στα όρια των κόκκων συζητείται σε σχέση με την κινητική της κρυστάλλωσης. Περιγράφεται η νανο-κρυστάλλωση, του νέου άμορφου συστήματος (FexCoy)73Nb7Si5B15 .Ο σχηματισμός μεταλλικής υάλου και η σταθερότητα της άμορφης κατάστασης περιγράφεται συναρτήσει της περιεκτικότητας σε Co, ενώ οι μεταβολές στην απόκριση της ηλεκτρικής αντίστασης συσχετίζονται με τον σχηματισμό της μετασταθούς φάσης Fe23B6 κατά την κρυστάλλωση. Στο Κεφάλαιο 6, περιγράφεται η νανο-κρυστάλλωση του ελεύθερου από Si συστήματος κραμάτων τύπου and Fe64-xCo21NbxSi5B15 σε σχέση με την περιεκτικότητα σε Nb. Στη συνέχεια συνοψίζονται και αναλύονται πειραματικά αποτελέσματα που σχετίζονται με τη φάση τύπου C6Cr23 στα άμορφα συστήματα (FexCoy)73Nb7Si5B15 και Fe64-xCo21NbxSi5B15 . Τα πειραματικά αποτελέσματα μελέτης των μαγνητο-ηλεκτρικών ιδιοτήτων των κραμάτων (FexCoy)73Nb7Si5B15 ένα παράδειγμα πιθανής εφαρμογής αυτών των "νέων νανοκρυσταλλικών υλικών”